如何用裂解气相色谱法测定纸张中AKD的含量？

未结合AKD含量的测定：

将1.5克捣碎的纸样加入到15毫升己烷中 (己烷事先装在圆底的一次性硼硅酸盐玻璃管中），然后在70℃下将样品加热2小时。将玻璃管中的溶剂转移到20毫升闪烁玻璃小瓶中。用2毫升己烷冲洗留在玻璃管中的样品两次，将冲洗液合并到闪烁玻璃小瓶中。将小瓶放入离心浓缩器（KD Scientific Centrifan）中将溶剂蒸发。接下来，向小瓶中加入1000微升己烷以溶解残留物；盖上小瓶盖，然后涡旋混合30秒。随后，从小瓶中取4微升溶液，在生态杯（eco-cup）中干燥，注入Py- GCMS，以确定未结合的AKD的量。

结合型AKD含量的测定：

将15毫升0.5N的氢氧化钾甲醇溶液加入到玻璃管中余下的样品中，并在65℃下加热。90分钟后，向其中加入1.5毫升6M的盐酸，样品在干浴中继续放置30分钟。然后将玻璃管中的溶液转移到一个干净的20毫升闪烁玻璃小瓶中。用2毫升氢氧化钾甲醇溶液冲洗留在玻璃管中的样品两次，冲洗液合并到闪烁玻璃小瓶中。接下来，加入5毫升甲苯，盖紧后用涡旋混合器混合。将甲苯层转移到另一个闪烁小瓶中，并在离心浓缩器（KD Scientific Centrifan）中蒸发。然后，向小瓶中加入1000微升甲苯以溶解残留物；盖上小瓶盖，然后涡旋混合30秒。接着，从小瓶取4微升溶液在生态杯中干燥，并注入Py-GCMS中以确定结合型AKD的量。

AKD总含量的测定： 

上述未结合型和结合型AKD的总和为纸张中AKD的总含量。

Py-GCMS分析方法参数：

· Py-GCMS由岛津GCMS-QP2010 Ultra（日本京都）与Frontier Laboratories PY-3030热解器（日本郡山）联用组成。

· 色谱柱：UltraAlloy - 5 MS/HT（Frontier Laboratories）；30米×0.25毫米；内径（ID）0.25微米

· 氦气流速：1毫升/分钟；分流比50

· 温度：40°C保持2分钟；以20°C/分钟升温至320°C；保持6.5分钟

· 进样器：320°C；离子源230°C；接口320°C

· 扫描范围：40 - 600 amu

· 热解器设置：炉温500°C；接口320°C；时间0.5分钟